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在過去十年中，第一過渡系金屬基化合物，特別是鎳基材料，如合金、氧化物、層狀雙氫氧化物、硫?qū)倩?、磷化物和氮化物，已被廣泛研究并應(yīng)用于堿性膜水電解槽（AEMWE）中，作為具有潛力的析氧反應(yīng)（OER）和析氫反應(yīng)（HER）催化劑。這主要?dú)w因于其在堿性環(huán)境下的良好穩(wěn)定性與抗腐蝕性能。然而，大多數(shù)相關(guān)研究仍局限于半電池測試。此外，盡管某些催化劑在OER中表現(xiàn)出優(yōu)異的活性，但其在HER中的催化性能往往較差，這是由于兩者催化機(jī)制存在差異。因此，在AEMWE單電池體系中，鉑基催化劑仍是目前實(shí)現(xiàn)低過電位和高電流密度的主要陰極材料。由此可見，在堿性條件下開發(fā)高效且穩(wěn)定的非貴金屬雙功能催化劑，以同時(shí)促進(jìn)OER與HER反應(yīng)，仍是當(dāng)前研究面臨的一項(xiàng)緊迫挑戰(zhàn)。若能在陽極與陰極同時(shí)使用同一種材料作為催化劑，則有望簡化電解系統(tǒng)，并顯著降低整體成本，例如無需采用不同的設(shè)備與工藝來制備多種催化劑。盡管已有部分研究成果，但在AEMWE整體水分解體系中，能夠滿足上述要求并具備長期穩(wěn)定運(yùn)行能力的催化劑仍鮮有報(bào)道。

鑒于上述研究背景，本研究旨在通過一種簡便且具有可擴(kuò)展性的合成方法開發(fā)適用于水電解的電催化劑，并系統(tǒng)評估其在陰離子交換膜水電解（AEMWE）單電池配置中的電催化活性與長期穩(wěn)定性。目前普遍認(rèn)為，將鎳/鈷或鎳/鐵等非貴金屬組合形成氧化物、氫氧化物或羥基氧化物結(jié)構(gòu)，有望獲得具備優(yōu)異析氧反應(yīng)（OER）性能的可持續(xù)性電催化劑。這種性能提升通常歸因于兩種金屬之間的協(xié)同作用，可能表現(xiàn)為導(dǎo)電性的增強(qiáng)以及活性位點(diǎn)數(shù)量的增加。此外，雙金屬催化劑的結(jié)構(gòu)特征與催化性能受金屬元素比例的影響。為此，本研究采用溶膠-凝膠法，并分別在400℃和800℃空氣氣氛下進(jìn)行煅燒，制備了不同金屬摩爾比（50:50 或 85:15）的納米結(jié)構(gòu)鎳鈷氧化物及鎳鐵氧化物，以探究晶體尺寸與結(jié)晶度對催化性能的影響。所制備的二元氧化物及其經(jīng)H2/Ar還原處理后的樣品被分別用作陽極與陰極材料。隨后，將這些電極與商用陰離子交換膜（Fumatech® FAA3-50）及商用電解質(zhì)溶液（ION FAA-3-SOLUTION）組裝成零間隙AEMWE全電池。同時(shí)，還制備并測試了作為對照的單一金屬（鎳）氧化物與氫氧化物。通過多種互補(bǔ)分析技術(shù)對電催化劑進(jìn)行了系統(tǒng)的表征，以深入探討影響其電催化性能的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)因素。

圖1展示了通過掃描電子顯微鏡（SEM）分析獲得的不同樣品的氧化物形貌。所展示的顯微照片分別對應(yīng)于樣品（a、e）NiH100、（b）Ni100、（c、f、g）Ni85Co15_400以及（d、h）Ni85Fe15_400。

圖2展示了Ni85Co15_400（a）、Ni85Fe15_400（b，e，h）以及Ni85Fe15_800（c，f，i）氧化物的高分辨率XPS譜圖及其擬合結(jié)果，分別對應(yīng)于Co 2p（a）、Fe 2p（b，c）、Ni 2p（d–f）和O 1s（g–i）核心能級。

圖3展示了AEMWE電池的極化曲線，其中（a）和（b）分別對應(yīng)測試開始（Beginning of Test, BoT）與測試結(jié)束（End of Test, EoT）時(shí)的性能數(shù)據(jù)。為便于對比分析，兩圖采用相同的坐標(biāo)刻度。（c）顯示了在0.9 A cm?²電流密度下的電池電壓響應(yīng)，而（d）則表示在2.2 V恒定電壓條件下的電流密度變化情況。

本研究提出了一種簡便且可擴(kuò)展的合成方法，用于制備適用于堿性水電解的高效、低成本電催化劑。通過溶膠-凝膠法合成納米結(jié)構(gòu)的鎳鈷氧化物和鎳鐵氧化物，并在不同溫度下于空氣中煅燒處理，隨后將其作為零間隙陰離子交換膜水電解（AEMWE）全電池的陽極材料進(jìn)行性能評估。電池陰極則采用相同材料，在氫氣/氬氣混合氣氛中還原制備而成。

電化學(xué)測試結(jié)果清楚表明，納米材料的相純度和平均晶體尺寸在電池性能的決定中起著關(guān)鍵作用。采用高純度且具有細(xì)小晶粒結(jié)構(gòu)的電催化劑，可以在較低的過電位下實(shí)現(xiàn)更高的電流密度。與基于單金屬氧化物的參比膜電極組件（MEA）相比，多金屬之間的協(xié)同效應(yīng)有助于顯著提升電化學(xué)性能。

在所有被研究的材料中，MEA 結(jié)合 Ni85Co15_400 陽極（由尺寸約為 36 納米、純度為 100% 的巖鹽型氧化物晶體構(gòu)成，其高度缺陷化的表面富含氧空位及羥基物種）與 Ni85Co15_400R 陰極（由尺寸約為 56 納米、純度為 93% 的立方結(jié)構(gòu)金屬/合金組成）表現(xiàn)出最優(yōu)性能。在以 1 M 氫氧化鉀溶液為電解液、電池處于穩(wěn)態(tài)運(yùn)行條件下的 150 小時(shí)穩(wěn)定性測試中，該組合在 2.15 V 電壓下實(shí)現(xiàn)了 1 A cm?²的電流密度；在所有測試電位（1.8 V 或 2.0 V）下均展現(xiàn)出最低的電阻率；并且在截止電壓 2.2 V 下的電流密度達(dá)到最高值，初始為 1 A cm?²，最終升至 1.78 A cm?²。

盡管仍有改進(jìn)的空間，但所展示的結(jié)果作為概念驗(yàn)證，表明了通過陰離子交換膜水電解（AEMWE）利用非常簡單且可擴(kuò)展的工藝合成納米結(jié)構(gòu)的鎳鈷基和鎳鐵基電池電極材料來生產(chǎn)綠色氫氣的可能性。